紅外分光光度計怎么測油怎么操作使用?
親愛的用戶如果您購買的不是紅外測油儀,而是一臺紅外分光光度計的話,恭喜您下面的文章可以告訴您怎么使用紅外光度計來進(jìn)行測油的過程。相對半自動的紅外測油儀,紅外光度計要麻煩和不準(zhǔn)確許多,所以您需要耐心的認(rèn)真的按照以下步驟進(jìn)行操作,稍有疏忽可能前功盡棄。
第一步:校正系數(shù)測定
以四氯化碳為溶劑,分別配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷和400ml/L甲苯溶液。用四氯化碳作參比溶液,使用4 cm比色皿,分別測量正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960和A3030。
正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度均服從于通用式(1),由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后,可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)X、Y、Z和F。
C=X˙A2930 +Y˙A2960 +Z˙(A3030—A2930 / F )-------------------------------------------(1)
式中:C——萃取溶劑中總油的含量,mg/L;
A2930、A2960、A3030————各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度;
X、Y、Z——與各種C—H鍵吸光度相對應(yīng)的系數(shù);
F——脂肪烴對芳香烴影響的校正因子。即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1處的吸光度之比。
對于正十六烷(H)和姥鮫烷(P),由于其芳香烴含量為零,
即 A3030—A2930 / F=0 則有:
F= A2930(H)/ A3030(H)-----------------------------------------------------------(2)
C(H)=X˙A2930(H)+Y˙A2960(H)----------------------------------------------(3)
C(P)=X˙A2930(P)+ Y˙A2960(P)------------------------------------------------(4)
由式(2)可得F值,由式(3)和(4)可得X和Y值,其中C(H)和C(P)
分別為測定條件下正十六烷和姥鮫烷的濃度(mg/L)。
對于甲苯(T),則有:
C(T)=X˙A2930(T)+Y˙A2960(T)+Z˙[ A3030(T)—A2930(T)/F ]----(5)
由式(5)可得Z值,其中C(T)為測定條件下甲苯的濃度(mg/L)。
可采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯,以相同方法測定校正系數(shù)。兩系列物質(zhì),在同一儀器相同波數(shù)下的吸光度不一定完全一致,但測得的校正系數(shù)變化不大。
第二步:進(jìn)行校正系數(shù)檢驗
分別準(zhǔn)確量取純正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按5 :3 :1(V / V)的比例配成混合烴。使用時根據(jù)所需濃度,準(zhǔn)確稱取適量的混合烴,以四氯化碳為溶劑配成適當(dāng)濃度范圍(如5mg/L、40mg/L、80mg/L等)的混合烴系列溶液。
在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1處分別測量混合烴系列溶液的吸光度A2930、A2960和A3030,按式(1)計算混合烴系列溶液的濃度,并與配制值進(jìn)行比較,如混合烴系列溶液濃度測定值的回收率在90% ~ 110%范圍內(nèi),則校正系數(shù)可采用,否則應(yīng)重新測定校正系數(shù)并檢驗,直至符合條件為止。
采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯測定校正系數(shù)時,用正十六烷、異辛烷和苯65 :25 :10(V / V)的比例配制混合烴,然后按相同方法檢驗校正系數(shù)。
紅外光度計如果穩(wěn)定性特別好的話,校正系數(shù)可以使用很長時間,中間可以進(jìn)行再測定檢驗,如果數(shù)據(jù)不在90% ~ 110%范圍內(nèi)需要重新做校正系數(shù)。如果沒有問題就可以正常使用。
第三步:樣品測量
空白試驗以水代替試料,加入與測定時相同體積的試劑四氯化碳或四氯乙烯,并使用4CM光程的比色皿,用四氯化碳作參比溶液,使用4 cm比色皿,分別測量溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行空白試驗并記錄下三波數(shù)的吸光值。然后將萃取溶劑進(jìn)行三波數(shù)測量并記錄下三波數(shù)的的結(jié)果,再減去空白的三波數(shù)吸光度后帶入到以下公式,即可得出四氯化碳或四氯乙烯的含油濃度。
C1 = [ X˙A2930+Y˙A2960 +Z˙(A3030—A2930 / F )]
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