SE-3K自動萃取器揮發(fā)酚操作步驟

水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法，實驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計算等參照國標HJ503-2009。

一、操作步驟

1、樣品開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。

2、打開本公司萃取儀，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶1000ml萃取瓶中。

3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取時間60s，萃取一次，以混勻溶液。

4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取時間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。

5、再加入1.5ml鐵氰化鉀，萃取強度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。

6、在上述萃取瓶中自動加入25ml三氯甲烷，設(shè)置萃取時就為10分鐘。萃取完畢后，靜置分層。

7、用干脫脂棉或濾紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙，并插入到萃取瓶將三氯甲烷層通過干脫脂棉團或濾紙，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入到比色皿中。

8、于460nm波長，以三氯甲烷為參比，測定吸光度。

9、空白實驗：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度?？瞻着c試樣同時測定。

二、注意事項

1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強度不宜過高，在適宜強度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。

2、放液時要成滴，不能成線。