儀器操作與維護：全自動紅外測油儀

1儀器設(shè)備

全自動紅外測油儀，以EP4000B型為例。

2適用范圍

適用于工業(yè)廢水、生活污水、土壤以及固定污染源廢氣中石油類和動植物油類的測定。

3適用國標

《HJ637-2018 水質(zhì) 石油類以及動植物油類的測定 紅外分光光度法》

《HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》

《HJ1051-2019 土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》

4操作步驟

4.1.啟動

把儀器放在一個穩(wěn)定、水平的操作面上，有條件的實驗室可放于通風櫥內(nèi)。

儀器旁應(yīng)無強電磁干擾，且通風良好、無塵，避免陽光直射。

把電源插頭插入電源插座中（電源220V /50HZ），打開電源開關(guān)，進入到開機界面。

4.2.預(yù)熱

儀器需要預(yù)熱30min才可穩(wěn)定工作。

4.3.水中油測量

4.3.1全自動測量方法

第1步、蠕動泵把手向右閉合。全自動空白歸零：點擊選擇執(zhí)行文件,雙擊選擇“全自動空白歸零”,然后點擊“執(zhí)行檢測”。一般以蒸餾水或純水500ml進行全稱空白測量。

第2步、樣品測量：根據(jù)測量樣品的數(shù)量，選擇測量文件,執(zhí)行檢測即可。將待檢水樣依次排放儀器進樣口，點擊“執(zhí)行檢測”,在 “樣品名稱”中輸入文件名（中英文均可），點擊“確定”，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。

全自動操作時點擊“選擇執(zhí)行文件” ，在“執(zhí)行文件”中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動測量”項，或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開再點擊“執(zhí)行檢測”按鈕。將待檢水樣依次排放儀器進樣口，點擊“執(zhí)行檢測”,在 “樣品名稱”中輸入文件名（中英文均可），點擊“確定”，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。

分析結(jié)果第一列為水中油的濃度，第三列為四氯乙烯中的油濃度，第四列為油類總吸收值。

4.3.2半自動測量方法

第1步：參數(shù)設(shè)置(設(shè)置完一成不變)

第2步：選擇一條標準曲線(設(shè)置完一成不變)

第3步：使用4cm的石英比色皿，放入空白四氯乙烯到比色池，等待30秒，點擊“空白歸零”，空白歸零后，然后將萃取好的樣品溶液倒入比色池，設(shè)置參與萃取的樣品體積和四氯乙烯體積，等待30秒，點擊“樣品測量”，水中濃度即為水樣的含油濃度，然后即可進行下一個樣品的測量。

4.3.3油樣或盲樣測量操作步驟：

第1步：插電預(yù)熱，預(yù)熱過程中按照要求配制標準油或盲樣。（配制使用的器皿要求用試劑清洗兩次）

第2步：參數(shù)設(shè)置(設(shè)置完一成不變)；

第3步：選擇一條標準曲線 (設(shè)置完一成不變) ；

第4步：使用配制標樣或盲樣的正己烷手動倒入比色池，等待30秒，點擊“空白歸零”，測完倒掉，然后將配制好的油樣或盲樣倒入比色池，等待30秒，點擊“樣品測量”，濃度值即盲樣或油樣的濃度值。

同時配置注射器的可以選擇執(zhí)行文件，“質(zhì)控樣測量”儀器自動完成空白歸零和質(zhì)控樣的稀釋配置并測量出數(shù)；

4.3.4四氯乙烯純度檢驗：

每次測量樣品前，請先進行四氯乙烯純度檢驗。

取一個4cm的干燥石英比色皿放入樣品池中，單擊“空白測量”按鈕，儀器進行空白測量，并在譜圖顯示區(qū)域顯示實時曲線。

取出比色皿，向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液，放入樣品池中，注意比色皿的方向要與空白測量保持一致。單擊“樣品測量”按鈕，儀器在譜圖顯示區(qū)域顯示實時譜圖。檢測完成后，查看A2930，A2960，A3030處的吸光度應(yīng)分別小于0.34，0.07，0.00。四氯乙烯純度檢驗合格后，方可進行樣品萃取，否則需要更換試劑后再檢測，直到合格為止。

樣品檢測

輸入體積比  體積比即水樣體積與萃取劑(四氯乙烯）體積之比  如500毫升水樣50毫升四氯乙烯 體積比為10:1

空白測量：取一個干凈的石英比色皿，向比色皿中倒入2/3體積的四氯乙烯，用擦鏡紙擦拭干凈后放入樣品池中。進行空白測量。

樣品測量：將樣品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液，倒入少量樣品溶液潤洗兩次，再倒入2/3體積的樣品溶液擦拭后放入樣品池中測量。

溶液濃度為萃取液中油類物質(zhì)的濃度值，樣品濃度為水樣中油類物質(zhì)的濃度值。

樣品濃度（mg/L）=溶液濃度（mg/L）/體積比。

4.4.數(shù)據(jù)查詢

在分析結(jié)果頁面

1. 根據(jù)分析結(jié)果文件名和日期查詢以前測定的樣品分析結(jié)果；

2. 點擊當日的分析單個樣品會顯示此樣品的標準曲線，空白和樣品譜圖；

3. 分析結(jié)果可以保存成電子格式的文件，便于修改和打印，可以單獨選擇數(shù)據(jù)和其曲線和樣品譜圖，亦可多選或全選；

4. 保存、調(diào)樣品分析結(jié)果、譜圖；用鼠標按“數(shù)據(jù)查詢”按鈕，彈出數(shù)據(jù)庫菜單。選擇相應(yīng)的打印內(nèi)容后，點擊打印機圖標，打印機開始打印“分析結(jié)果報告”。

5. 雙擊測量的數(shù)據(jù)可以查看其當時測量使用的標準曲線和產(chǎn)生的空白樣品譜圖。

    

   5注意事項

    5.1 儀器應(yīng)預(yù)熱30min后再進行測量。

    5.2每次進行樣品萃取前，先檢測四氯乙烯純度，合格后再進行樣品萃取。

    5.3同一批次的樣品使用的四氯乙烯應(yīng)來自同一瓶試劑。若檢測樣品量比較大時，應(yīng)計算好四氯乙烯用量混合后再使用。

    5.4非測量時溶液不得在比色皿中長時間存放。

    5.5萃取劑四氯乙烯應(yīng)為光譜純以上試劑。

    5.6試驗過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)存放于密閉容器中，妥善處理。

    5.7光學器件應(yīng)避免人手觸摸，盡量避免灰塵玷污。

    5.8儀器操作過程中若發(fā)現(xiàn)異常情況，可重啟設(shè)備或與我公司技術(shù)人員聯(lián)系。

    5.9不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

    5.10盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙擦拭干凈。

    5.11比色皿換向后誤差可達4％一7％左右，所以在測量時定要看準比色皿箭頭標志。

    5.12測量準確度超標，應(yīng)逐項檢查以下因素：

• 所用比色皿清潔度不夠

• 室內(nèi)溫度過高或過低（最佳溫度18～25℃）

• 預(yù)熱時間過短

• 標液受到污染或有損失