干貨!紅外測(cè)油儀固體中含油的測(cè)量方案
干貨!紅外測(cè)油儀固體中含油的測(cè)量方案
目前固體中含油的測(cè)量是在石油勘探開發(fā)、石油煉制及含油廢水處理過程中產(chǎn)生的固體含油廢棄物,包括含油污泥,含油土壤,固體危廢中的石油烴,含油金屬等固體,測(cè)量方法使用紅外分光光度法,即紅外測(cè)油儀測(cè)量。
方法/步驟
1.準(zhǔn)備工作:用純凈的四氯化碳(或四氯乙烯)2次清洗玻璃器皿,包括100ml小燒杯、50ml帶蓋磨口玻璃瓶、50ml容量瓶、比色皿;
2.樣品固體處理:把固體樣品研磨成粉末,細(xì)分均勻(如果樣品潮濕含水,需要適度晾曬再研磨;如果測(cè)量泥土中的含油量,則樣品直接切碎放入到玻璃瓶中) ,用萬分之一天平稱量10±0.002g的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的玻璃瓶中。然后加入純凈的四氯化碳30ml,放入超聲波儀器內(nèi);(樣品濃度越高,取樣量越小,樣品濃度越小,取樣量越大)
3.超聲萃取:保證超聲波儀器里面的水位覆蓋玻璃瓶里面的液面,打開超聲波(功率1500W左右),設(shè)定萃取時(shí)間30min,泥土樣品需要設(shè)定1-2h的萃取時(shí)間;
4.空白歸零:在做萃取的過程中,可同時(shí)打開紅外測(cè)油儀和工作站軟件,預(yù)熱20分鐘,將空白四氯化碳清洗比色皿并倒入比色皿中,打開紅外測(cè)油儀軟件工作站點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置。設(shè)置好正確的信號(hào)傳輸口,比色皿光程4cm等,此數(shù)據(jù)為一成不變的,如果未有改動(dòng)可不設(shè)置,直接點(diǎn)擊樣品測(cè)試,打開樣品測(cè)試后點(diǎn)擊“空白歸零”,空白會(huì)出一條平滑的山包狀譜圖。
5.分離定容:萃取完成后,玻璃瓶放入涼水中冷卻10分鐘,然后通過放有1-3cm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗除水除雜除色素,然后加適量的四氯化碳清洗并全部引流到50ml容量瓶中定容。容量瓶充分搖晃后,倒入清洗過的比色皿,等待30s后進(jìn)行測(cè)量;
6.測(cè)量分析:將樣品重量和溶劑體積,樣品名稱填入到相應(yīng)的輸入框中,然后放入溶液到比色皿進(jìn)行比色,點(diǎn)擊樣品測(cè)量,等待30s讀取數(shù)據(jù)即可。
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