用加標(biāo)回收率的方法來驗(yàn)證儀器才能了解到你所用的儀器是否準(zhǔn)確和可靠。加標(biāo)回收率是檢驗(yàn)儀器重要的一步。

加標(biāo)回收率的定義

加標(biāo)回收率就是在測(cè)定樣品的同時(shí)，于一個(gè)樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。其計(jì)算公式為：

回收率　P = (加標(biāo)試樣測(cè)定值- 試樣測(cè)定值) /加標(biāo)量×100 %

加標(biāo)回收率檢測(cè)方法可以分為兩種：

1、加標(biāo)回收率是指向處理好的樣品溶液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后通過測(cè)定值來看樣品溶液中待測(cè)元素的回收效果。這種方法可以用來檢驗(yàn)樣品經(jīng)處理轉(zhuǎn)變成溶液后基體對(duì)分析結(jié)果是否存在影響；

2、加標(biāo)回收是指，在前處理過程中，向固體樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后一起消解，最后變成溶液，然后測(cè)定含量，來確定樣品的回收效果。可以用來檢驗(yàn)整個(gè)分析過程是否存在問題

兩種方法相結(jié)合可以判斷在進(jìn)行樣品處理時(shí)是否會(huì)造成分析組分的損失或帶來分析組分的沾污。

加標(biāo)量的大小對(duì)加標(biāo)回收率的高低有較大的影響：

(1) 加入過多或過少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測(cè)物濃度在相同的精密度范圍內(nèi)；

(2) 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較高時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過高，使加標(biāo)后測(cè)定值接近方法的檢出上限，這樣測(cè)得加標(biāo)樣中待測(cè)物的誤差較大，加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測(cè)定上限濃度C 的0. 4～0. 6（C）之間為宜。若分析方法為分光光度法，加標(biāo)樣的吸光度過高，也會(huì)造成儀器本身的誤差，對(duì)分光光度計(jì)來說，吸光度A 在0. 7以下，讀數(shù)較為準(zhǔn)確。

(3) 當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較低時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少，測(cè)得回收率值較差；加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景；

(4) 當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時(shí),加標(biāo)量過多，則會(huì)造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解，從而因溶解度問題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響。

所以說在做加標(biāo)回收時(shí)的加標(biāo)量的大小加入量要適當(dāng)。1.加入的量要明顯高于檢出限，2.要盡量與分析組分的含量一致，但同時(shí)考慮又不能產(chǎn)生譜線自吸。

背景問題和譜線的重疊干擾也是進(jìn)行加標(biāo)回收的重要方法，往往容易被人忽視。背景和譜線干擾信號(hào)當(dāng)作分析信號(hào)的一部分測(cè)出的分析結(jié)果做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果也是比較滿意的。