紅外測(cè)油儀的技能知識(shí)考察試題（省站推薦）

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一、填空題（共20題，每題4分，總分80分）

1、     中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 637-2012    是對(duì)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16488—1996    “水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定—紅外光度法”的修訂。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》（GB/T 16488-1996）廢止。

2、     本測(cè)油標(biāo)準(zhǔn)是環(huán)境保護(hù)部  在 2012 年 2 月 29 日批準(zhǔn)，自 2012 年 6 月 1 日   起實(shí)施。

3、     國(guó)標(biāo)規(guī)定當(dāng)樣品體積為 1000 ml，萃取液體積為 25 ml，使用 4cm 比色皿時(shí)，方法的檢出限為 0.01mg/L  ，測(cè)定下限（此方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定的最低質(zhì)量）為 0.04mg/L   ；當(dāng)樣品體積為 500 ml，萃取液體積為 50 ml，使用 4cm 比色皿時(shí)，檢 出限為 0.04mg/L，測(cè)定下限為 0.16mg/L 。理論上儀器的檢出限要等于或小于0.4 mg/L  。

4、     在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的最低濃度或含量，稱為該方法的測(cè)定下限。

5、     有的實(shí)驗(yàn)員將儀器檢出限和方法檢出限混為一談，這是不對(duì)的。儀器檢出限  是測(cè)量萃取劑中的最低含油量；方法檢出限  是測(cè)量水體中的最低含油量。兩者存在著萃取比  換算關(guān)系。

6、     LOD檢出限（檢測(cè)限），可分為儀器檢出限  和方法檢出限  。 儀器檢出限，又可分成理論檢出限和實(shí)測(cè)檢出限。

7、     檢出限的計(jì)算公式為DL﹦3SD 即空白樣品測(cè)量11次3倍的STDEV標(biāo)準(zhǔn)偏差。

8、     此為標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式。標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算步驟是：步驟一、(每個(gè)樣本數(shù)據(jù) 減去樣本全部數(shù)據(jù)的平均值)。步驟二、把步驟一所得的各個(gè)數(shù)值的平方相加。步驟三、把步驟二的結(jié)果除以 (n - 1)（“n”指樣本數(shù)目）。步驟四、從步驟三所得的數(shù)值之平方根就是抽樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

9、      相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為重復(fù)性或平行性，其計(jì)算公式是標(biāo)準(zhǔn)偏差和算術(shù)平均值（X）=AVERAGE的比值。

10、   方法的理論檢出限 = 儀器的檢出限 / 萃取比。

11、   總油    total oil 指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動(dòng)植物油類。

12、   石油類    petroleum 指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且不被 硅酸鎂   吸附的物質(zhì)。

13、   動(dòng)植物油類    animal and vegetable oils 指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

14、   在萃取過程中，加入鹽酸的作用是：調(diào)節(jié)樣品的PH值為酸性，加入氯化鈉的作用是：破乳化，加入四氯化碳的作用是：做萃取劑萃取水樣中的油份，使用無水硫酸鈉的作用是：去除萃取液中含有的水分。

15、   一般用來測(cè)定校正系數(shù)用的三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是：正十六烷、姥鮫烷和甲苯。

16、   國(guó)標(biāo)中油份濃度的計(jì)算通式是：C=X*A₂₉₃₀ +Y*A₂₉₆₀ +Z*(A₃₀₃₀—A₂₉₃₀ / F )

17、   國(guó)標(biāo)中注釋：紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù)，可以直接進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。我公司的理解為可以通過標(biāo)準(zhǔn)曲線來檢驗(yàn)并校正校正系數(shù).

18、   國(guó)標(biāo)中規(guī)定用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測(cè)定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類?？傆秃褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為  2930 cm-1（CH2 基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm-1（CH3 基團(tuán)中的 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）和 3030 cm-1 （芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度 A2930、A2960、A3030 進(jìn)行計(jì)算，其差值為動(dòng)植物油類濃度。

19、   四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，使用4cm 比色皿、空氣池  做參比其吸光度值應(yīng)不超過 0.12  AU。

20、   用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用正十六烷、異辛烷和苯，按  65：25：10（V/V）的比例配制 混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用正十六烷、姥鮫烷和甲苯，按 5：3：1（V/V）的比例配制混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以四氯 化碳作為溶劑配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

二、   判斷題（共10題，每題2分，總分20分）

1、     一般的無水硫酸鈉都含有水分和油類物質(zhì)，所以使用之前須預(yù)處理：在 550℃下加熱 4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。（  √ ）

2、     硅酸鎂的預(yù)處理：取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi) 250℃下加熱 4h，在爐內(nèi)冷卻至約 200℃后，移入干燥器    中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶 內(nèi)保存。（  × ）

3、     使用時(shí)，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中， 根據(jù)硅酸鎂的重量，按 10% （m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置 約 12h 后使用。（  × ）

4、     國(guó)標(biāo)中規(guī)定用 1000ml 樣品瓶采集地表水和 地下水，用 500 ml 樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后，加入鹽酸酸化 至 pH≤2  。（√   ）

5、     地表水和 地下水萃取時(shí)將樣品全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 分液漏斗中，量取 25.0 ml 四氯化碳洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩  3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加入 3g 無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動(dòng)數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)晶成塊，需要補(bǔ)加無水硫酸鈉，靜置。將分液漏斗上層水相全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 量筒中，測(cè)量樣品體積并記錄。（ √  ）

6、     地表水和地下水假設(shè)濃度在0.01 mg/L，取樣量600ml，四氯化碳量20ml,萃取比為30倍，要求儀器的檢出限為0.1 mg/L（ ×  ）

7、     無水硫酸鈉國(guó)標(biāo)萃取中的作用是除水，我公司的油水分離膜不光可以除水還可以除雜質(zhì)。（ √  ）

8、     測(cè)定石油類的過程：向萃取液中加入 3g 硅酸鎂，置于旋轉(zhuǎn)振蕩器   上，以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩 20min  ，靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗  過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測(cè)定石油類。（  √ ）

9、     石油類和動(dòng)植物油類的吸附分離也可采用吸附柱法  ，即取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱， 棄去前 5ml 濾出液，余下部分接入錐形瓶  中，用于測(cè)定石油類。（ √  ）

10、   用戶做水樣萃取時(shí)，可以借用嗅覺視覺來判斷濃度范圍，當(dāng)樣品有異味穢濁，取該樣品25mL，用25mL 四氯化碳萃取。（  × ）